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液相色谱不是堵***是漏,原因很简单!

发布时间: 2018-12-09 18:01   4871 次浏览

使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的***主要源头。液相色谱***常见的故障一是堵,二是漏。今天***这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例)。


首先,为何会堵?“堵”的表现现象***是柱压异常升高,直接原因***是流路不畅。堵塞的主要位置***是在色谱柱的前端,***主要原因***是流动相里有杂质,杂质的主要来源***是细菌。





1纯水中的细菌污染


首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统***前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天***会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这***是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,***是确保水的******性。


解决办法:


(1)***理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又******,质量也放心。******的缺点***是******不菲。


(2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到***后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能******水的质量,这一步******可以也应当去除。


水有******,可以不过滤?


(1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。


(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。***主要是过滤片的成本太高,一片***要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。



2流动相的细菌污染


流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举***简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前***配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次***是比例******,能得到保留时间重复性极好实验效果。


但是,它有一个致命的缺陷,***是纯水在流动相瓶中几天时间***会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身***是******肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子***坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,***是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次***足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。


所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%***基本可以抑菌,在10%及以上***可以******杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。***算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。



3不适当操作


(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。


(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。


(3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。


(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意******废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。


查堵的方法


在发生“堵”的现象后,***需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。


注意,绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。




“漏”分两种:漏液和漏气。


漏液,液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能******一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那***是故障所在。漏液的原因分两种:


1、接触硬件不当


在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧***能******不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当***是力度把握不好,拧得太紧或太松;


另一种不当***是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那***是拧螺丝。


2、使用仪器不当


只要互相有10%比例***不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。




漏气,漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。


1、过滤头


做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。


2、透明流路管


指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会******干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。


对于这种情况,要突出“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。


如果流路管中真漏气了怎么办?


我的建议是用外力使管路中充满液体。


具体如下:


1、找到流路管进入输送泵的接头。


2、拧下来。


3、用一干净洗耳球的******对准管路的平整切口。


4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。


5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。


6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。


7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。


3、输送泵和柱子


这些部分进了气泡一般不怕,冲掉***行。


4、检测器


应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,***是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那******的办法***是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。



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